XRD-Terra 是 XRD 家族中一款颠覆性的产品,采用最新的 2D-XRD 技术,与 传统大型台式 1D-XRD 相比较,具有原理构造上的创新,其表现在: 1) 采用透射衍射几何技术:即 X 光束直接穿透样品,探测器接收的 是 透过样品的衍射光束而非传统台式机探测器接收的反射光束。 2) 采用大面积二维 CCD 探测器而非传统一维计数器,探测面积为 1024 x 256 pixels,且能同步进行 XRD 和 XRF 信息采集。 3) 采用样品振动系统(NASA 专利),不使用传统测角仪,在样品检测过 程中,X 光束和探测器均静止不动,而所检测样品通过磁性连锁装置高 速振动,以获取衍射信息。 XRD 基本原理—布拉格定律 XRD-BTX 原理构造图 XRD-Terra 机体 XRD-Terra 测试原理 XRD-Terra 测试分为三步,启动仪器(无需仪器校正)—制样装样—检测。 使用 XRD-Terra 专门配置的样品制备系统,将样品研磨成粉末(粒径 D<150um), 然后装填进样品室中(样品量 m~15mg),X 光束穿透样品,探测器接收衍射光 束,形成衍射图谱,得到样品信息。 1)样品制备及装填 碾碎 滤筛 取样 装填 2)样品测试过程 X 光束照射样品 样品对 X 光束产生衍射 探测器接收衍射线 形成衍射图谱 3)检测结果 XRD 衍射图谱 XRF 图谱 XRD-Terra 结构系统 X 光管、X 射线准直器、探测器、冷却系统、样品振动系统、电池电源系统、 WIFI 生成系统为 Terra 的主要的部件,其构成了整个 BTX 系统。 X 光管为微焦 X 射线管,靶材标准配置为 Cu、Co,并可根据检测样品情况 选择使用 Cr、Fe、Ni、Mo、Ag、Wu 等。管电压为 30kv,管电流为 0.3mA,功率 为 10w。低功率管压保证了射线管长使用寿命,正常使用至少达 10 年。微焦 X 射线管保证了 X 射线良好的聚焦性。 X 射线准直器采用针孔准直系统,替代传统大型台式机的光学校准部件, 光栅作用一致。 探测器采用二维 CCD 探测器,探测面积 1024 x 256 pixels,该探测器可有效 识别衍射光束和荧光光束,对能量和位置极度灵敏,可同步进行 XRD 及 XRF 分 析。 冷却系统采用 Peltier 电子制冷,可有效保证探测器正常工作温度(-45°C) 样品振动系统(NASA 专利)替代传统测角仪,该装置使得样品在样品室中 以 6000HZ 的频率振动,保证样品检测的多角度,同时提高检测样品的统计量。 电源系统使用 110V / 200V 电压,电池系统为锂电池,热插拔,独立供电可 支持仪器 4-6 小时工作时间。 仪器内部自带 WIFI 无线生成系统,可通过该装置与笔记本电脑远程连接, 实现仪器的操控和数据传输。XPowder 软件 随 TERRA 一起同时运送给用户的附件中有一个必需的软件(XPowder),用 于处理 X 射线衍射数据结果。这个软件中包含 AMCSD 矿石数据库。根据用户的 意愿,XPowder 还具有使用 ICDD 粉末衍射文件(PDF)的功能。 针对定量分析,XPowder 提供了参考密度比率(RIR)定量分析方式以及对 各种衍射图案进行分析的工具。 此外,TERRA 还可以多种文件格式提供 XRD 图案数据,从而可使用户方便 地获得第三方项目中的 XRD 图案的判读信息。 连通性 TERRA 可以独立于嵌入仪器本身的软件而操作。用户可以通过无线连接 (802.11b/g),访问操作系统。这种遥控操作方式在控制仪器和随后的数据处 理方面具有极大的灵活性。 XRD-Terra 与同类产品的比较及特点 XRD-Terra 是世界上首款真正意义上的便携式 X 射线衍射仪,与传统 X 射线 衍射仪相比较,具有以下特点: XRD-Terra 大功率台式机 图 像 原 理 透射衍射几何技术 2D-XRD 反射衍射几何技术 1D-XRD 构 造 一体机便携式设计 二维 CCD 探测器 使用电子制冷,无需水循环冷却系统 无测角仪,代之以样品振动系统 使用 WIFI 无线连接,无机械移动部件 大型台式机体 一维计数器 使用水循环冷却系统 使用测角仪,步进扫描检测样品 使用有线连接,有机械移动部件 参 数 性 能 对 比 能同时进行 XRF 元素分析 二维 CCD 探测器,全谱接收 使用环境温度-20°— 35°C 电子制冷系统 样品制备更简单,无需制片,粒径<150um 即 可 样品振动系统,可消除晶体择优取向,增加检 测样品的数量,适合大颗粒样品 操作使用简单,无需复杂参数设置和校正 几无耗材,保养费用较低, 无需专业实验室, 可满足现场检测使用, 可防尘、防雾、防震动 只能进行 XRD 分析 一维计数器,步进扫描 使用环境温度 15℃~+25℃ 水循环冷却系统 制样复杂,样品需刮平打磨压片,粒径<10um 样品制备要求较高,必须消除择优取向 操作使用较为复杂,需根据不同样品设置不同 参数 建立专业的实验室,并保证供电供水恒温湿度 需专业人员操作使用,保养费用较高 XRD-Terra 的独特性 XRD-Terra 的独特性表现在: 1) 便携式:整机质量 14.5kg,一体机设计,无任何机械移动部件, 机体携带电池系统,无外接电源可实现独立工作,支持野外考察。 2) 集成性:XRD 与 XRF 技术集成,可同步对样品进行 XRD 及 XRF 分 析,提供物质成分、物相及结构信息。 3) 简便性:包括仪器操作的简便性和样品制备的简便性。仪器操作 一键式按钮设计,无需校正,自动检测,无需额外关注和小心高压系统 和水循环冷却系统(仪器无额外高压和水循环冷却系统);样品制备无 需制片、压片、刮平等,只需经过粉碎、滤筛、装样三步,整个过程只 需 3 分钟。 4) 无线传输:仪器自动产生局域网络,通过 WIFI 与笔记本电脑实现 无线连接,可实现远程操控和数据传输,也可通过数据线有线连接。 5) 良好的环境适应性:专为美国火星计划地质考察而研制,仪器可 防雾、防尘、防震动,能适应恶劣的使用环境。 6) 低廉的维护成本:低功率 X 射线管,可延长射线管功率(正常使 用 10 年),无需使用水循环冷却系统,节约能源。 XRD-Terra 的具体性能和参数 XRD-Terra 系统包括数据采集系统、分析软件、数据库三大块。 数据采集系统为 XRD-Terra 仪器,由 X 光管、X 射线发生器、样品振动系统、 二维阵列面探测器等组成。分析软件配置国际上通用的 XPOWDER 软件,能够 实现样品的物相分析、晶胞分析(晶体结构)、应力分析等。数据库为国际上最 权威的 ICDD 数据库 PDF,以实现样品的精确定位。 XRD-Terra 系统详细性能参数见下表: XRD-Terra 性能参数表 机体规格 尺寸 485 x 392 x 192 mm 重量 14.5 kg 供电系统 交流电 变压器110V / 200V ,波动<10% 电池系统 DC锂电池,可支持仪器4-6小时工作,热 插拔 X 光管 光管类型 Co/Cu 可根据用户选择其他靶材 管电压 30kv 管电流 300uA 功率 10w X 射线发生器 输出功率 90w 射线防护 磁性联锁装置及辐射防护屏 辐射能级 <0.5 mRad/Hr 样品振动系统 (取代测角仪 NASA 专利) 振动频率 6000Hz 角度范围 5°— 55°(2θ ) 最小步长 0.001° θ 推荐步长 0.04°(2θ) 样品要求 m~15mg /d<150um 探测器 类型 2D CCD 面积 1024 x 256 pixels 制冷 2D Peltier 效率 >98% XRD 分辨率 0.25°(2θ FWHM) XRF 分辨率 230 eV (at 5.9 keV) 数据收集系统 仪器操作系统 基于 OS 的 Linux 操作系统 内存容量 40Gb 数据处理系统 电脑配置 独立于仪器,根据使用需要选择 分析软件 XPOWDER 数据库 PDF/ AMCSD 温度 -10°— 35°C 使用环境 防尘 防雾 防震动 应用领域: 便携式 XRD 彻底革新了以下各个领域中的实践方法:地球化学勘探、矿产的级别控制、 冶金与处理分析、现场危险物质(HAZMAT)检测以及现场假冒药品的确定。TERRA 的分析速度极快、数据质量极高,而且就在用户最需要得知检测结果的样本检测现场, 为用户实时提供定量化学成份值。 矿产与矿石 ? 铁矿石 - 使用 Xpowder 的参考密度比率对富 铁矿石进行快速分析,以自动生成样本的定 量成份值,即使当某些结晶相完全不存在时, 如:石英、赤铁矿、针铁矿、磁铁矿等。 ? 煤中的方解石 - 对方解石(CaCO3)进行定 量分析,方解石是一种会降低燃煤电厂中原 材料燃料的燃烧效率的矿物质,对方解石的辨别可以提高燃料的燃烧效率并减 少碳排放量。 ? 碳酸钾 - 分析碳酸钾,以对钾盐、岩盐、无水钾镁矾及钾镁矾等辨别出的矿物 进行晶相识别和半定量分析。要进行更进一步的精炼,可以联系 Sietronics Siroquant。 ? 石灰石和水泥 - 方便地对混有石灰石的普通矿石进行定量分析:α-石英、石棉 矿石、方解石、白云石等。在含有各种水平白云石的采石场中,TERRA 可以快 速确定范围在 0.50 到 9.0%的这种矿石, 误差仅为 0.02%。
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